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    • 专利摘要:
    利用在使用一低矮可消耗電極真空電弧冶煉(CEVAR)底部打開式坩堝之一CEVAR熔爐系統中熔融經預加熱之電極之後藉由在受控加熱及冷卻之情形下製造一鑄錠之一CEVAR精煉製程來精煉以一經預加熱之固體電極之形式之一類金屬(諸如矽)。
    公开号:TW201313631A
    申请号:TW101130711
    申请日:2012-08-23
    公开日:2013-04-01
    发明作者:Raymond J Roberts
    申请人:Consarc Corp；
    IPC主号:F27B14-00
    专利说明:
    利用可消耗電極真空電弧冶煉製程來精煉類金屬
    本發明係關於利用一可消耗電極真空電弧冶煉製程來製造一經精煉類金屬(諸如矽)。 相關申請案交叉參考
    本申請案主張於2011年8月26日提出申請之美國臨時申請案第61/527,799號之權益，該申請案藉此以全文引用之方式併入本文中。
    諸如矽電晶體、矽積體電路及矽太陽能電池之諸多類型之電子組件需要高純度矽。自從發明第一個矽電晶體，已開發了用於製造具有所需純度位準的矽之諸多製程。
    已用於製造諸如鋼、鎳基超合金、鈦等等之高品質金屬之一製程稱為一可消耗電極真空電弧冶煉(CEVAR)製程。舉例而言，參見美國專利第3,187,079號(Pestel)；第3,344,840號(Buehl等人)；第3,480,716號(Lynch等人)；第4,303,797號(Roberts)；第4,569,056號(Veil,Jr.)；及關於CEVAR製程之各種技術態樣之美國專利申請公開案第2008/0142188 A1號(Ishigami)，所有上述公開案皆以其全文引用之方式併入本文中。CEVAR製程與一非可消耗電極真空電弧冶煉不同，在該非可消耗電極真空電弧冶煉中一非可消耗電極(舉例而言，一石墨或鎢電極)用以熔化鈦或鋯，舉例而言，如美國專利第3,546,348號(Serafino)中所揭示。美國專利申請公開案第2010/0154475 A1號(Matheson等人)揭示類似於鈦之Kroll精煉製程之一初級矽精煉製程，並簡要提及涉及一矽組合物之高溫真空熔融之一次級矽組合物精煉製程，該矽組合物包括一摻雜硼及磷之矽，其中矽純度介於百分之99.99至百分之99.9999之範圍中。
    通常，CEVAR製程藉由此等四個步驟來製造一經精煉之金屬：(1)隨著金屬電極在CEVAR熔爐中熔融且曝露至一真空來蒸發雜質；(2)使具有低於正熔融之金屬電極之一密度之液體(經熔融)金屬雜質浮出；(3)藉由將分子雜質曝露至電極下部端與所形成之鑄錠上方之一灘熔融(液體)金屬之間的電弧區中之高能電漿而將其離解；及(4)凝固偏析，此致使該鑄錠中之經凝固金屬之雜質位準對於某些元素而言低於形成固體鑄錠之毗鄰液體金屬中之雜質位準。
    在平常CEVAR製程中，將一室溫金屬電極裝填至CEVAR熔爐中，然後將該CEVAR熔爐抽空至一真空。然後在該電極下部端與CEVAR水冷卻式坩堝之間達成一高量值直流電流(DC電流)電弧。該電弧致使該電極之下部端熔融，藉此熔融金屬落入封閉底部式坩堝中，其在該封閉底部式坩堝中凝固且然後冷卻，以形成一經精煉之鑄錠。
    儘管CEVAR製程有能力精煉各種金屬，但該製程並不習知用以精煉一類金屬(諸如矽)。由於矽在其相對純態(雖然對於上文所提及之最終用途需要進一步精煉)中係一半導體並非一金屬，因此其在室溫或接近室溫時具有一相對高電阻率。實際上，足夠純地用作利用CEVAR製程之精煉之一候選之一矽電極在室溫或接近室溫時在任何合理施加之電壓下將具有過高而不准許此一高電弧電流通過之一電阻。
    在習用CEVAR製程中所形成之經凝固鑄錠之金屬首先處於其固相線溫度且然後在水冷卻式坩堝內逐漸冷卻，其中由於鑄錠之邊緣接近該坩堝之毗鄰水冷卻壁因此該等邊緣比中心更快地冷卻。此由於差分熱收縮而在鑄錠中產生應力，使鑄錠表面經受張力且使中心經受壓縮之一過程。對於通常利用CEVAR製程熔融之金屬而言此並非一問題，此乃因該等金屬相對具有延展性(亦即抵裂性)。然而，在用以熔融矽(其在一寬溫度範圍內易碎)之任何習用CEVAR製程之情形下，此一鑄錠將易於不期望地裂解。
    本發明之一個目的係提供用於精煉一類金屬(諸如矽)之裝置及方法，其包含一CEVAR熔爐及製程。
    在一項態樣中，本發明係用於製造一經精煉類金屬(諸如矽)之一鑄錠之一裝置及方法。可自一或多塊矽形成一矽電極。將該電極預加熱至使其變得足夠具有傳導性以在一後續CEVAR精煉處理步驟中使電流通過而沒有過量電壓降及電極裂解之一溫度，且然後在包含一低矮CEVAR底部打開式且水冷卻式坩堝之一CEVAR精煉製程中將其熔融。在鑄錠仍熱時將自CEVAR製程產生之該熱鑄錠傳遞至毗鄰低矮CEVAR底部打開式坩堝之打開底部之一加熱系統中，其中控制該加熱系統以防止該矽鑄錠隨著冷卻而裂解。
    在另一態樣中，本發明係一個類金屬精煉CEVAR熔爐系統，其包含一低矮CEVAR底部打開式坩堝，該低矮CEVAR底部打開式坩堝具有在一CEVAR精煉製程中用以含有電弧區之構件。毗鄰低矮CEVAR底部打開式坩堝之打開底部提供一加熱系統，且該加熱系統具有提供形成於低矮CEVAR底部打開式坩堝中之一熱鑄錠之受控冷卻以防止該鑄錠隨著冷卻而裂解之構件。提供一鑄錠收回驅動系統以等於其在CEVAR精煉製程之穩態期間之垂直生長速率之一速率自坩堝收回鑄錠，以使得電弧區與經凝固鑄錠之頂部保持在CEVAR坩堝內。另一選擇係可提供一坩堝/加熱器驅動系統以提起低矮CEVAR底部打開式坩堝、電極及在鑄錠保持固定時為該熱鑄錠提供一溫控熱環境之加熱器。
    此說明書及隨附申請專利範圍中陳述本發明之以上及其他態樣。
    該等圖連同本說明書及申請專利範圍一起圖解說明實踐本發明之一或多個非限制性模式。本發明不限於所圖解說明之圖式之佈局及內容。
    在一CEVAR精煉製程中自一矽電極製造一矽鑄錠之本發明中，初始製程步驟係預加熱欲用於CEVAR製程中之矽電極。矽之電阻率隨著溫度增加而迅速下降，因此已預加熱至一足夠高溫度之一矽電極在保持低於其熔融溫度以使得其保持為一固體(CEVAR熔融製程之一必需條件)時將准許足夠電弧電流通過以允許開始CEVAR製程。在一特定CEVAR熔融製程中電極所需要之預加熱溫度可由藉由特定CEVAR熔融製程之製程參數所判定之CEVAR製程電阻率指定。此一預加熱溫度將需要至少攝氏數百度。另外增加電極之預加熱溫度減小電極中之初始電壓降，因此其准許使用一較低電壓、較便宜之電源供應器。
    電極之預加熱可在CEVAR熔爐內部或外部完成。外部加熱(舉例而言在具有一真空或惰性氣體(受控)氛圍之一電阻熔爐中)隨著將電極在空氣中轉移至CEVAR熔爐可造成在電極表面處拾取氧氣及氮氣，這具有增加後續CEVAR鑄錠之雜質位準之風險。視情況，可在一外部熔爐室與CEVAR熔爐之間提供一真空鎖閉室以建立一受控環境而在轉移期間不使電極曝露至空氣。
    隨著經加熱之電極在CEVAR熔爐中熔融，電弧電流在CEVAR製程中之通過可用以維持電極之溫度，或CEVAR熔爐內部之一輔助電極加熱系統可用以在CEVAR製程期間維持電極之溫度。在任一情形中，在CEVAR熔爐內圍繞電極提供熱絕緣係有利的以減少在製程期間所消耗之能量。舉例而言，一碳纖維熱絕緣材料可用以至少部分地環繞CEVAR熔爐中之電極。
    在本發明中，較佳地使用一低矮CEVAR坩堝(用於CEVAR熔爐中)，其具有大約形成於坩堝中之鑄錠之直徑d之範圍中之一內部高度h；舉例而言，低矮CEVAR坩堝之內部高度可大於所形成之矽鑄錠之直徑的60%且小於所形成之矽鑄錠之直徑的120%。另一選擇係，若低矮CEVAR坩堝之內部壁之剖面之形狀係矩形，則坩堝之內部高度係大約在形成於坩堝中之鑄錠之一矩形側之長度之範圍中；舉例而言，一矩形低矮CEVAR坩堝之內部高度可大於所形成之矽鑄錠之矩形側之60%且小於所形成之矽鑄錠之矩形側之120%。在藉助一底部封閉式坩堝之一習用CEVAR製程中，該坩堝之內部高度將如(舉例而言)美國專利第4,131,754號(Roberts)中所揭示遠大於鑄錠之高度。
    除如本文中所揭示在CEVAR製程中所使用之矽電極之預加熱及一低矮CEVAR底部打開式、水冷卻式金屬坩堝之使用以外，本發明中所利用之CEVAR精煉製程通常類似於(舉例而言)上文所揭示之先前技術中所闡述。通常對於本發明，在CEVAR精煉製程期間，將經預加熱之矽電極置於製成氣密性之CEVAR熔爐內之一低矮CEVAR底部打開式坩堝中，並將該經預加熱之矽電極帶至一真空或一另外受控環境。在該製程期間，直流電流(DC電流)流動穿過電極且形成於電極下方之熔化物在電極之下部端與該熔化物之頂部之間建立一電弧，其中電弧區保持在低矮CEVAR底部打開式坩堝之高度內以使得一熱(處於高於室溫之一溫度)凝固鑄錠退出低矮CEVAR底部打開式坩堝之底部。如下文進一步所闡述，對自低矮CEVAR底部打開式坩堝退出之熱凝固鑄錠執行進一步受控冷卻以實質上避免經凝固鑄錠之裂解。
    自低矮CEVAR坩堝收回該鑄錠至一加熱器系統中，該加熱器系統在鑄錠有可能裂解之溫度範圍中提供受控冷卻。該鑄錠收回速率基本上匹配鑄錠在穩態操作期間之生長速率，以使得電弧區及鑄錠之頂部保持在坩堝內。在本發明之一替代性配置中，鑄錠保持固定且坩堝、電極及坩堝之退出加熱器一起升高，以基本上匹配鑄錠之生長速率。
    在本發明之一項實施例之實踐中，執行以下製程步驟：(1)自一或多塊矽形成一電極；(2)將電極預加熱至使其變得足夠具有傳導性(具有一CEVAR製程電阻率)以在一後續CEVAR處理步驟中使電流通過而沒有過量電壓降且防止電極裂解之一溫度(藉由實例而非限制之方式，攝氏800度與攝氏1200度之間)；(3)藉由一CEVAR製程熔融電極；(4)當鑄錠處於一足夠高溫時致使所得的該熱鑄錠傳遞至毗鄰底部打開式CEVAR坩堝之一加熱系統中以防止裂解；且(5)控制該加熱系統以便防止矽鑄錠隨著其冷卻而裂解。
    在本發明之替代實例中，如上文所述可在CEVAR熔爐內或該熔爐外部執行以上預加熱製程步驟(2)。
    在本發明之替代實例中，上文電極之熔融可包含在執行熔融步驟時熱絕緣該電極之處理步驟。
    圖1圖解說明本發明之一CEVAR熔爐系統10之一個實例。一DC電路形成於電極90與低矮CEVAR底部打開式坩堝12之間，其中導體92及94圖解性地圖解說明至一外部DC電源的連接。電極94(通常係正電位電極)電連接至基底32(或另一選擇係驅動致動器34)。
    在圖1中，展示CEVAR熔爐系統10處於中間(穩態)CEVAR熔融製程，其中一熱凝固鑄錠96部分形成於坩堝之內部高度內。該鑄錠之頂部上之一灘熔融(液體)金屬98形成為透過電弧區AZ自經預加熱之電極90落下之熔化之金屬液滴。毗鄰低矮CEVAR底部打開式坩堝之打開底部提供一加熱系統，其中該加熱系統提供形成於坩堝中之鑄錠之受控冷卻以便防止該鑄錠之裂解。加熱系統包含環繞退出底部打開式坩堝之熱鑄錠之鑄錠加熱器22及隨著鑄錠通過鑄錠加熱器給該鑄錠提供一溫控熱環境之鑄錠加熱器控制器24。該溫控熱環境經提供以隨著鑄錠冷卻允許至鑄錠之內部的受控傳導性加熱(有時稱為熱「浸透」)及來自鑄錠之外部表面之受控熱輻射以便可避免裂解。
    圖1中藉助虛線圖解性地圖解說明氣密性CEVAR熔爐室11且其包含用於驅動致動器34之一氣密性密封，下文對其進行進一步闡述。
    可提供一鑄錠收回驅動系統以實質上等於鑄錠在穩態CEVAR製程操作期間之垂直生長速率之一速率收回經凝固鑄錠，以使得電弧區與經凝固鑄錠之頂部保持在坩堝內，或另一選擇係，當經凝固鑄錠保持固定時可提供提起坩堝、電極及鑄錠加熱器之一驅動系統。在CEVAR精煉製程之開頭及結束處，鑄錠收回速率可由於瞬時啟動及結束製程參數而變化。如圖1中所展示，鑄錠收回驅動系統可包含經凝固之鑄錠之底部所坐落之基底32及控制鑄錠自坩堝沿向下方向收回(下落)之速率之驅動致動器34。基底32可經組態具有增強與經凝固鑄錠之底部互鎖接觸之一外形。舉例而言，如圖1中所展示，基底32經組態具有與經凝固鑄錠96之底部之一鳩尾榫接面。在經凝固之鑄錠側壁與低矮CEVAR底部打開式坩堝之內部側壁接觸形成一阻力接觸之情形下此係有利的，此乃因驅動致動器34可對抗該側壁阻力將基底與互鎖之經凝固鑄錠一起向下拉。
    如在一習用CEVAR熔爐中，提供一電極驅動系統(圖中未展示)以在CEVAR精煉製程期間隨著經預加熱之矽電極之下部端熔融及從該電極滴落而降低該經預加熱之矽電極。
    藉由實例而非限制之方式，在本發明之一CEVAR精煉製程中對於一長為200 cm且直徑為30 cm欲以7,000安培DC熔融之矽電極，可期望將電極中之初始電壓降限制為5伏特DC，此乃因相比於在20伏特至40伏特DC之範圍內之典型CEVAR製程電弧電壓(根據CEVAR熔爐內之壓力)此係一適度值。在此一實例中，習用計算指示矽電極將需要預加熱至造成電極之2,524微歐姆-公分(CEVAR製程電阻率)之一矽電阻率之一溫度。達成此CEVAR製程電阻率所需要之該溫度在溫度隨著矽電極之矽純度增加而增加之情形下可取決於在本發明之一特定應用中所使用之矽電極中之雜質之類型及位準。
    所形成之矽鑄錠之形狀，及因此低矮CEVAR底部打開式坩堝之內部壁形狀可係包含圓柱形或矩形之各種剖面組態，且具有或不具有一向上逐漸減少之內徑或週長以隨著熱固體鑄錠形成促進該鑄錠向下移動。
    在本發明之某些實例中，可執行用經預加熱之電極連續裝填CEVAR熔爐以使得所得的連續鑄錠係自一連串多個經預加熱之電極形成。在此等實例中，可提供一鑄錠截斷裝置以隨著連續CEVAR精煉製程繼續而截斷所得之連續鑄錠之片段以用於移除鑄錠片段。
    在本發明之以上實例中，CEVAR中之措辭「真空」意指以一個大氣以下之任何壓力位準熔融。
    在本發明之其他實例中，可在大氣壓力或甚至高於大氣壓力下在一惰性氣體氛圍中有利地進行熔融，且矽之此「壓力電弧熔融」係在本發明之範疇內。
    已依據較佳實例及實施例闡述了本發明。除明確陳述之彼等內容以外，等效形式、替代形式及修改形式係可能的且在本發明之範疇內。受益於本說明書之教示之熟習此項技術者可在不背離本發明之範疇之情形下對其作出修改。
    10‧‧‧可消耗電極真空電弧冶煉熔爐系統
    11‧‧‧氣密可消耗電極真空電弧冶煉熔爐室
    12‧‧‧低矮可消耗電極真空電弧冶煉底部打開式坩堝
    22‧‧‧鑄錠加熱器
    24‧‧‧鑄錠加熱器控制器
    32‧‧‧基底
    34‧‧‧驅動致動器
    90‧‧‧電極
    92‧‧‧導體
    94‧‧‧電極/導體
    96‧‧‧熱凝固鑄錠/經凝固鑄錠
    98‧‧‧熔融(液體)金屬
    AZ‧‧‧電弧區
    d‧‧‧鑄錠之直徑
    h‧‧‧內部高度
    圖1係本發明之一CEVAR熔爐系統之一個實例之一簡化剖視圖。
    10‧‧‧可消耗電極真空電弧冶煉熔爐系統
    11‧‧‧氣密可消耗電極真空電弧冶煉熔爐室
    12‧‧‧低矮可消耗電極真空電弧冶煉底部打開式坩堝
    22‧‧‧鑄錠加熱器
    24‧‧‧鑄錠加熱器控制器
    32‧‧‧基底
    34‧‧‧驅動致動器
    90‧‧‧電極
    92‧‧‧導體
    94‧‧‧電極/導體
    96‧‧‧熱凝固鑄錠/經凝固鑄錠
    98‧‧‧熔融(液體)金屬
    AZ‧‧‧電弧區
    d‧‧‧鑄錠之直徑
    h‧‧‧內部高度
    权利要求:
    Claims (14)
    [1] 一種在一可消耗電極真空電弧冶煉(CEVAR)精煉製程中自一矽電極製造一矽鑄錠之方法，在安置於一CEVAR熔爐中之一低矮CEVAR底部打開式坩堝中執行該製程，該方法包括：在起始該CEVAR精煉製程之前將該矽電極加熱至低於該矽電極之熔點之一溫度以形成具有一CEVAR製程電阻率之一經預加熱之矽電極；利用該CEVAR精煉製程熔融該經預加熱之矽電極以用於在一高溫下在該低矮CEVAR底部打開式坩堝之該打開底部處形成一矽鑄錠；使該矽鑄錠在該高溫下通過毗鄰該低矮CEVAR底部打開式坩堝之一加熱系統；及調節該加熱系統以隨著該矽鑄錠退出該底部打開式坩堝給處於該高溫之該矽鑄錠提供一溫控熱環境以在不裂解之情形下冷卻該矽鑄錠。
    [2] 如請求項1之方法，其中在將該經預加熱之矽電極置於該CEVAR熔爐中之前在一外部加熱室中執行加熱該矽電極，且在一受控環境中完成將該經預加熱之矽電極自該外部加熱室轉移至該CEVAR熔爐。
    [3] 如請求項1之方法，其中在將該矽電極置於該CEVAR熔爐內之後執行加熱該矽電極。
    [4] 如請求項1之方法，其中加熱該矽電極進一步包括：將該矽電極加熱至介於攝氏800度至攝氏1,200度之範圍內之一溫度以形成該經預加熱之矽電極。
    [5] 如請求項1之方法，其進一步包括當利用該CEVAR精煉製程熔融該經預加熱之矽電極時熱絕緣該經預加熱之矽電極。
    [6] 如請求項1之方法，其進一步包括將一輔助加熱器裝置安置於該CEVAR熔爐內以在該CEVAR精煉製程期間加熱該經預加熱之矽電極。
    [7] 一種用於自一矽電極製造一經精煉之矽鑄錠之CEVAR熔爐系統，該CEVAR熔爐系統包括：一矽電極加熱裝置，其用於預加熱該矽電極以形成一經預加熱之矽電極；一氣密性CEVAR熔爐室；一低矮CEVAR底部打開式坩堝，其用於容納來自一CEVAR精煉製程熔融該經預加熱之矽電極之一電弧區，該低矮CEVAR底部打開式坩堝安置於該氣密性CEVAR熔爐室中；一經預加熱之矽電極驅動系統，其用於隨著該經預加熱之矽電極之下部端在該CEVAR精煉製程中熔融使該經預加熱之矽電極在該低矮CEVAR底部打開式坩堝內降低；一鑄錠加熱裝置，其毗鄰該低矮CEVAR底部打開式坩堝之該打開底部而安置，在該CEVAR精煉製程中形成之該矽鑄錠通過該鑄錠加熱裝置；一鑄錠加熱控制器，其用於控制該鑄錠加熱裝置以給通過該鑄錠加熱裝置之該矽鑄錠提供一溫控熱環境；及一鑄錠收回驅動系統，其用於替代地以該矽鑄錠在該CEVAR精煉製程之穩態期間之一垂直生長速率自該低矮CEVAR底部打開式坩堝收回該矽鑄錠或以該矽鑄錠在該CEVAR精煉製程之穩態期間之該垂直生長速率升高該低矮CEVAR底部打開式坩堝、該矽電極及該鑄錠加熱裝置。
    [8] 如請求項7之CEVAR熔爐系統，其中該低矮CEVAR底部打開式坩堝之該內部高度係形成於該CEVAR精煉製程中之該矽鑄錠之直徑之至少60%且小於120%。
    [9] 如請求項7之CEVAR熔爐系統，其進一步包括一真空鎖閉室，該真空鎖閉室連接於該矽電極加熱裝置與該CEVAR熔爐中之該低矮CEVAR底部打開式坩堝之間，以防止在自該矽電極加熱裝置轉移至該氣密性CEVAR熔爐室期間使該經預加熱之矽電極曝露至空氣。
    [10] 如請求項7之CEVAR熔爐系統，其進一步包括安置於該氣密性CEVAR熔爐室內之一輔助電極加熱器以在該CEVAR精煉製程期間加熱該經預加熱之矽電極。
    [11] 如請求項7之CEVAR熔爐系統，該鑄錠收回驅動系統進一步包括該矽鑄錠之該底部所坐落之一基底及連接至該基底以控制自該低矮CEVAR底部打開式坩堝收回該矽鑄錠之該速率之一驅動致動器。
    [12] 如請求項7之CEVAR熔爐系統，該基底具有用於與該矽鑄錠之該底部互鎖接觸之一外形。
    [13] 如請求項11之CEVAR熔爐系統，其進一步包括連接於該經預加熱之矽電極與該基底或驅動致動器之間的具有一第一輸出及一第二輸出之一DC電源。
    [14] 如請求項7之CEVAR熔爐系統，該低矮CEVAR底部打開式坩堝具有帶有一矩形剖面之一內部壁，該低矮CEVAR底部打開式坩堝之該內部高度係形成於該CEVAR精煉製程中之該矽鑄錠之該矩形側之長度之至少60%且小於120%。
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